使用凍幹機進行工藝設計或工藝優(you) 化時，首先要做的是測量樣品的幾個(ge) 關(guan) 鍵溫度，我們(men) 才能根據這些溫度設計凍幹曲線。
那幾個(ge) 關(guan) 鍵溫度要用何種方法測量呢?今天我們(men) 就來探討一下。
1、共晶點溫度（共熔點溫度）的測量方法
測量共晶點溫度可采用電阻測定法、電容測定法、差示掃描量熱儀(yi) 法、低溫顯微鏡直接觀察法、數字公式計算法，幾種方法各有優(you) 劣。
(1)電導或電阻測定法
電導(阻)法測共晶點操作簡單、方便易行，目前應用最多，但對非電解質溶液則無法準確測定。
樣品預凍過程中，從(cong) 外表觀察來確定樣品是否凍結是不可能的。通過測量凍結過程中產(chan) 品結構發生變化時的導電性能變化，可判斷凍結是否完成。
原理：根據S.A.Arrhenius(阿侖(lun) 尼烏(wu) 斯)電離學說原理，當水中含有雜質時，部分雜質就分解成電離子，這時水是導電的，溫度下降溶液電阻會(hui) 逐漸增大，當溶液全部凝固成固體(ti) 時，溶液中的離子會(hui) 失去自由活動能力，電阻突然增大，此時 溫度即為(wei) 共晶點;反之，凍結的製品在升溫過程中，電阻突然減少時的溫度即為(wei) 共熔點。
星空体育网站入口中国原位矽油凍幹機可選配共晶點測試儀(yi) ，采用電阻測定法，測定樣品的共晶點溫度。
(2)電容測定法
原理：在樣品冷凍與(yu) 加熱過程中，隨水分的結晶與(yu) 熔化，電容量將發生顯著改變，利用這一性質，可用於(yu) 測定共晶點並探測產(chan) 品是否凍結，也可設定一個(ge) 合適的電容值直接控製加熱升華。
水和冰的介電常數不同，水的介電常數為(wei) 78.3(水溫25℃)，冰的介電常數為(wei) 3~4.而物理吸附和化學結合的水分隨著結合程度的不同，介電常數在10~80之間。采用絕緣體(ti) 分開的兩(liang) 片金屬電極組成一電容器，將樣品溶液作為(wei) 電介質置於(yu) 電極之間，則在凍幹各相變化過程中，電容器的電容量將發生不同程度變化。在升華過程中，由於(yu) 冰晶逐漸減少，電容量隨之降低，故電容量隨時間的變化的斜率反應了質量轉移的速率，所以實際上電容變化曲線就是冰晶的幹燥曲線。另外，電介質的性能在真空與(yu) 空氣間差別很小，介電常數的測定可認為(wei) 與(yu) 壓力無關(guan) ，因此電容法可直接在凍幹過程中應用。
電容測定法較電阻測定法可應用範圍更廣泛，可用於(yu) 電解質和非電解質溶液，也可用於(yu) 粒狀或不均勻的塊狀物。
(3) 熱分析法
差示掃描量熱法(DSC)是在溫度程序(升溫或降溫)控製下，測量輸送給樣品和參比物質的能量差值隨溫度變化的方法。DSC可以精確快速地計算熱效應的吸放熱量(熱焓)與(yu) 特征溫度(起始點、峰值、終止點等)。
DSC測量方法是目前醫藥、無機材料、金屬材料、複合材料、橡膠、纖維、塗料、粘合劑、生物有機體(ti) 、食品等領域測量共晶點和共熔點的常用方法。
除以上3個(ge) 常用方法外，也可采用低溫顯微鏡直接觀察或數字公式計算等方法得到溶液的共晶(熔)點。
2、玻璃化轉變溫度的測量方法
測量樣品的玻璃化轉變溫度常用的方法是DSC法。由於(yu) 玻璃化轉變溫度是物質由流動性較強的液體(ti) 狀態轉變為(wei) 粘度極大、流動性差的玻璃化狀態時的溫度。因此，使用DSC法記錄樣品與(yu) 參比物質的能量差值，DSC圖譜上的比熱變化即為(wei) 樣品的玻璃化轉變溫度。
樣品未發生熱效應的情況下，參比端與(yu) 樣品端的信號差接近於(yu) 0.在DSC圖譜上，體(ti) 現為(wei) 一段近乎水平的線，即“基線"。一旦樣品發生熱效應，樣品端與(yu) 參比端即會(hui) 產(chan) 生溫差/熱流信號差。根據DIN標準與(yu) 熱力學規定，正值為(wei) 樣品的吸熱峰，較為(wei) 典型的吸熱效應有熔融、分解、解吸附等;負值為(wei) 放熱峰，較為(wei) 典型的放熱效應有結晶、氧化、固化等;比熱變化則體(ti) 現為(wei) 基線高度的變化，即曲線上的台階狀拐折，玻璃化轉變就是一種較為(wei) 典型的比熱變化。
此外，還可用差熱分析法(DTA)法、低溫顯微鏡直接觀察法進行測量。
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3、崩解溫度的測量方法
凍幹工藝設計之前，測量樣品的崩解溫度，是工藝設計和優(you) 化的重要步驟。目前主流的崩解溫度測量方法主要是低溫顯微鏡直接觀察法。
低溫顯微鏡直接觀察法即用低溫顯微鏡觀測製品的結晶過程，根據所拍攝的圖像或視頻得出共晶點(共熔點)溫度、塌陷溫度、玻璃化轉變溫度。
使用凍幹機進行樣品凍幹前，要首先測量樣品的各關(guan) 鍵溫度才能設計出更為(wei) 高效合理的凍幹曲線，對於(yu) 樣品整個(ge) 凍幹過程的控製也會(hui) 更加遊刃有餘(yu) 。
