四環凍幹實驗型凍幹機前艙門後將物料投入物料箱內(nei) 進行冷凍,物料的冷凍過程:一方麵是真空係統進行抽真空把一部分水份帶走;另一方麵是物料受凍時把某些分子中所含水份排到物料的表麵凍結。達到冷凍要求後,由加熱係統對物料加熱幹燥,通過抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結凍,達到物料冷凍幹燥要求。
四環凍幹實驗型凍幹機的凍幹產(chan) 品外觀不良的具體(ti) 表現是收縮、結晶、不飽和絮凝等。在檢驗過程中,外觀不良的產(chan) 品作為(wei) 廢品被剔除和銷毀,這將大大降低成品的合格率,增加生產(chan) 成本。影響凍幹設備凍幹效果的因素有:
1.產(chan) 品厚度太厚。一般為(wei) 10-15毫米,過厚產(chan) 品的情況類似於(yu) 濃度過高的情況,不僅(jin) 幹燥時間長,而且會(hui) 塌陷結塊。
2.幹燥過程中溶液濃度的高低對Y液表麵前驅體(ti) 的影響。當溶液濃度過高時:幹燥後形成結構致密的表層。表層孔隙小,測試氣體(ti) 性能差,內(nei) 部的水很難通過表層,所以沿著瓶壁上升,導致產(chan) 品出壁收縮;另外,當濃度過高時,Y溶液在冷凍幹燥過程中容易結塊,產(chan) 品外觀不均勻。當濃度過低時,機械強度低,產(chan) 品結構鬆散,甚至在包裝和運輸後變成粉末,影響產(chan) 品外觀。
3.溫度上升和下降很快,很容易導致產(chan) 品離開牆壁和緩慢。預凍速度:產(chan) 品在溫度每分鍾下降10-15℃時稱為(wei) 速凍,在凍幹過程中溫度每分鍾每小時下降1℃時稱為(wei) 慢凍。一般階段一升華幹燥:產(chan) 品溫度應控製在5-6℃。
在低共熔點以下,溫度應緩慢升高,優(you) 選每小時5℃,在階段一升華幹燥結束時,應除去90%以上的水。二次升華幹燥:此階段主要是去除結晶水和固體(ti) 吸附的水分,加熱速度可以加快,5-10℃/h比較好,然而,產(chan) 品的溫度不應超過產(chan) 品的安全溫度,否則,產(chan) 品的活性將降低,結塊和溶解性將很差。
4.出氣速度。櫃前放氣速度不要太快,否則櫃內(nei) 真空度會(hui) 突然發生很大變化,容器內(nei) 會(hui) 形成紊流,使產(chan) 品變成絮狀或粉末狀,影響外觀。